تهیه 3و5 دى نیتروبنزوات

تهیه 3و5 دى نیتروبنزوات

از ترکیب 3 و 5 دى نیتروبنزوئیل کلراید با الکل، استر مربوطه بدست می‌آید و این روش برای الکلهای نوع اول، دوم و سوم مناسب است. بخصوص برای الکلهایی که در آب حل شده و ممکن است مقدار بسیار جزئی آب داشته باشند مفید می‌باشد.

 

 

 

 

روش آزمایش

 

1) الکلهای مایع: در یک لوله آزمایش کاملا خشک 2 سى سى الکل را با حدود نیم گرم 3و5 دی نیترو بنزوییل کلرید مخلوط نموده و آنرا برای مدت 5 دقیقه به آرامی بجوشانید. حدود 10 سى سى آب مقطر به آن اضافه کنید و محلول را در حمام یخ سرد نمایید تا محصول جامدی به دست آید. محصول خام را جمع آوری کرده و با 10 سى سى کربنات سدیم 2% شسته و با استفاده از محلول آب - اتانول مجددا متبلور نمایید. حلالی که برای تبلور مجدد به کار میرود باید حداقل حجم را داشته باشد و برای تنظیم ترکیب حلال آب را فقط تا حدی به اتانول اضافه نمایید که محصول در حلال داغ حل شده و پس از سرد شدن به صورت بلور درآید.

 

2) الکلهای جامد: حدود 1 گرم الکل جامد را در 5 سى سى پیریدین خشک حل کنید و نیم گرم 3و5 دی نیترو بنزوییل کلراید به آن اضافه کنید. مخلوط را به مدت 15 دقیقه بحالت رفلاکس حرارت دهید. مخلوط واکنش را سرد کرده و در یک محلول سرد شامل 5 سی سی سدیم کربنات 5% و 5 سی سی آب بریزید. محلول را در حمام یخ سرد نگه دارید تا رسوب تشکیل شود. توسط قیف بوخنر صاف کرده و با آب شستشو دهید. سپس با حلال اتانول – آب نوبلور (تبلور مجدد) نمایید.

 

 

 

  
نویسنده : مریم احمدی - نسیم علی دوست ; ساعت ٥:۳۸ ‎ب.ظ روز ۱۳۸٩/۸/۱۸
تگ ها :